新闻中心
 您的位置:首页 >>新闻资讯 >>  技术支持    
化学滴定知识汇总
作者:中检航标   转载自:   发布日期:2019-01-05

化学滴定知识汇总

                     滴定分析法

       滴定分析法,是化学分析法的一种,将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。

       一.滴定分析概述

      (一)滴定分析

       1.又称容量分析,它是根据已知准确浓度的溶液(标准溶液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法;

       2.滴定:滴定标准溶液的过程;

       3.化学计量点(等当点):滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点;

      4.滴定终点:依据指示剂的颜色变化确定的等当点;

       5.滴定误差:滴定终点与等当点之间存在的误差。

      (二)滴定分析的基本条件

       1.反应完全:不得有副反应;

       2.反应要迅速:否则要加热或加入催化剂;

       3.必须有确定的等当点:要选用合适的指示剂;

       4.不能有干扰杂质存在:如有要设法消除。

      (三)滴定分析类型(根据反应的类型可分为四类)

       1.酸碱滴定法:

       建立在酸碱反应基础上的滴定分析方法

       例如:滴定反应,H++OH-→H2O;

       2.沉淀滴定法:建立在沉淀反应基础上的滴定分析方法

       例如:银量法:Ag++Cl-→ AgCl;

       3.配位滴定法:建立在配位反应基础上的滴定分析方法

       例如,EDTA滴定法:Mn2++H2Y2-→MnY+2H+

       4.氧化还原滴定法:

       建立在氧化还原反应基础上的滴定分析方法

       例如:

       高锰酸钾法:MnO4-+5Fe2++8H+→Mn2++5Fe3++4H2O;

       碘量法:I2+2S2O32- → S4O62-+2I-

     (四)滴定分析法的分类

      1.直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质,是滴定分析法中最常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。

      2.返滴定法:又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时,滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应,可先加入一定过量的标准溶液,待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。

      3.置换滴定法:对于不按确定化学计量关系反应的物质,有时可以通过其他化学反应间接进行滴定,即加入适当试剂与待测物质反应,使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质,再用标准溶液滴定此生成物。

      4.间接滴定法:对于不能和滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另一种化学反应,以滴定法间接进行滴定,这种方法称为间接滴定法。

      二.玻璃容器的一般知识

      (一)滴定管、移液管、容量瓶

      (20℃时流出流入准确液体体积的量器)

     (二)容量仪器校正

      1.容量仪器的校正方法

     (1)称量一定体积的水;

      (2)然后根据该温度时水的密度;

      (3)将水的质量换算为容积。

      不同温度下水的密度都已准确地测定过,这是本校正方法的基本依据。

      校正依据:

      不同温度下的水的密度都已准确的测定过,例如:15℃、20℃、25℃时的密度ρ依次为:997.93、997.18、996.17g/L;

      校正方法:

      称量一定体积的水(克数),然后根据该温度时的水的密度(克/毫升),则可换算得水的容积(毫升);

      校正后的容积: 

      是指20℃时的真实容积。实际使用时不一定也在20℃,因此要水在不同温度换算为20℃时的溶剂增减的量,可疑进行校正。例如,15℃:+0.8mL/L;25℃:-1.0mL/L。

      2.滴定管和移液管的校正

      用上述方法(绝对矫正法)通过称量、换算方法进行校正。可以分段校正其误差,并计算出分段校正值及。对比可绘制出。对此可绘制出滴定管(或移液管)容积校正曲线。

      3.容量瓶的校正(绝对校正法和相对校正法)

      相对校正法:是指容量瓶与移液管配套校正。例如,25mL移液管与100mL容量瓶的配套校正,并做好对应编号和新标样配套使用。

     (三)移液管移取试液的“8字”操作要点

      1高:吸取试试液至少高于刻度处;

      2擦:从试液视野中取出移液管,用滤纸擦去管外试液;

      3垂:管身垂直;

     4靠:管尖紧靠贮液瓶口;

     5切:试液弯月面与刻度相切;

     6贴:管下端紧贴接受试液容器内壁;

     7垂:使管垂直;

     8等:试液流完等15-30s后取出移液管。

    (四)玻璃仪器的洗涤方法

     如何洗涤玻璃仪器,并无严格的程序,通常主要根据原有污垢的性质及程度进行,其洗涤方法通常遵循以下步骤:

     1.倾尽仪器内原有的东西:该步骤不仅有利于后续的洗涤,更可以防止意外事故的发生。例如,若仪器内残存的金属钠未完全倾尽,遇水则可能爆炸,产生安全事故。所以,该步骤切不可忽略。

     2.用水洗:根据所用仪器的种类和规格,选择合适的毛刷,蘸水刷洗,洗去,洗去灰尘和可溶性物质。

     3.用洗涤机洗:用毛刷蘸取洗涤剂溶液,反复刷洗,然后边刷边用水冲洗,当倾去水后,器壁上不挂水珠,则已洗净。

     4.进行完2、3两步之后用纯水少量分数次刷洗,洗去所沾的自来水。最少需刷洗3次。

     若用上述方法仍难洗净仪器,或不能使用毛刷刷洗的仪器,可根据污物的性质,选用适宜的洗液浸洗(铬酸洗液、纯酸洗液、碱性洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液等),清洗时需要注意以下问题:

     (1)应先用水、洗涤剂清洗,并将水倾尽后,再用洗液洗涤玻璃仪器。 

     (2)用铬酸洗液洗涤时,可用少量的洗液浸泡刷洗,用过的洗液不能随意乱倒,只要洗液为变成绿色,应倒回原瓶,可下次再用。

     (3)在换用洗液时,必须要除尽前一种洗液,以免相互作用,降低洗涤效果,甚至生成更难洗涤的物质。

     (4)用洗液洗涤后,还需用自来水冲洗,再用纯水刷洗。

     (5)使用洗液浸泡、清洗玻璃仪器时,也可以在超声波清洗器中进行。 

      三.滴定分析在检测中的应用

      1. 碘量法标定甲醛标准溶液

     (1)采用硫代硫酸钠标准溶液的剩余滴定法

       HCHO+I3→HCOOH+2I-

         I2+2S2O32-→2I-+S4O62-

        CHCHO(mg/mL)=(V1-V2)CNa2S2O3×15/20

        式中:V1、V2分别为滴定空白液和剩余碘标液时,硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积。

       (2)硫代硫酸钠标准溶液的标定

        采用优级纯碘酸钾直接配制标准溶液。用移液管准确移取25mL加入碘量瓶(可作水封的具塞锥形瓶)中,加入过量碘化钾及适量盐酸生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点时(浅黄色,是含少量碘的颜色)才可加入淀粉指示剂。溶液呈蓝色(碘淀粉的颜色),继续滴定至蓝色刚好褪去为滴定终点。

        IO3-+6H++5I-→3I2+3H2O

        I2+2S2O32-→S4O62-+2I-

       2.酸碱滴定法测定空气中的二氧化碳含量

        用过量氢氧化钡吸收CO2,然后用草酸标准溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色为终点。

        CO2+Ba(OH)2→BaCO3↓+H2O

        Ba(OH)2+(COOH)2→Ba(COO)2+ H2O


关键词:滴定标准溶液 标准物质网 国家标准物质平台
展开
  •  
  • 010-51288686


业务咨询:010-51288686  客服中心:4001-700-789  自动传真:010-51288686  E-mail:info@gbwpt.com

国家标准物质采购平台  北京中检航标计量技术有限公司   版权所有   京ICP备-18019075号-1