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食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法
作者:中检航标   转载自:   发布日期:2019-01-11

食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法

      1 主题内容与适用范围 

      本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。 

      本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。 

      最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为1μg,用于色谱分析的样品为1g时,最低检出浓度为1mg/kg。

      第一篇 气相色谱法第一法 

      2 原理 

      样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。 

      3 试剂 

      3.1 乙醚:不含过氧化物。 

      3.2 石油醚:沸程30~60℃。 

      3.3 盐酸。 

      3.4 无水硫酸钠。 

      3.5 盐酸1+1:取100mL盐酸,加水稀释至200mL。 

      3.6 氯化钠酸性溶液40g/L:于氯化钠溶液40g/L中加少量盐酸1+1酸化。 

      3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚3+1混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。 

      3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚3+1混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。 

      4 仪器 

      气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。 

      5 分析步骤 

      5.1 样品提取 

      称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸1+1酸化,用15,10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液40g/L洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚-乙醚3+1混合溶剂溶解残渣,备用。 

      5.2 色谱参考条件 

      5.2.1 色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%m/mDEGS+1%m/mH3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。 

      5.2.2 气流速度:载气为氮气,50mL/min氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件。 

      5.2.3 温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。 

      5.3 测定 

      进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。 

      同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。 

      5.4 计算 

      式中:X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg; 

      m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg; 

      V1——加入石油醚-乙醚3+1混合溶剂的体积,mL; 

      V2——测定时进样的体积,μL; 

      m2——样品的质量,g; 

      5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL; 

      25——样品乙醚提取液的总体积,mL。 

      由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。 

      结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。 

      5.5 允许差 

      相对相差≤10%。 

      5.6 其他 

      在色谱图中山梨酸保留时间为2分53秒;苯甲酸保留时间为6分8秒。 

      第二篇 高效液相色谱法第二法 

      6 原理 

      样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 

      7 试剂 

      方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水,溶液为水溶液。 

      7.1 甲醇:经滤膜0.5μm过滤。 


关键词:梨酸、苯甲酸、石油醚、分析纯试剂、国家标准物质平台
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