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颗粒度测试中样品处理方法
作者:中检航标   转载自:   发布日期:2019-01-04

颗粒度测试中样品处理方法


       在粒度分析技术中,如何将颗粒分散是个重要问题,这在沉降分析时尤其突出。沉降时,若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质,就会得到错误的结果。但也不能说,颗粒越分散越好,还要看颗粒工艺的具体情况。


    与颗粒分散有关的因素有:沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体,也可以是气体,不过后者不常用,分散性能也不好。因此,我们只讨论液体作为沉降介质的情况。


    首先,使用的沉降介质,应能将样品很好浸润。化学上,常把易被水(或油)浸润的物质称为亲水(或油)性物质;把难以被水(或油)浸润的物质称为疏水(或油)性物质。金属一般是亲油的,而玻璃和方解石是亲水的。其次,要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解,也不会使颗粒膨胀。第三,为了不带入外来杂质,应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时,如果样品或介质内有微量的水,会促使颗粒团聚而难以分散,所以样品应注意脱水,要预先烘干常用的沉降介质有: 水﹑水+甘油﹑ 无水酒精﹑无水酒精+甘油。这里,甘油是增粘剂,以使颗粒在介质中具有适当的沉降速度。除了甘油,也有用植物油﹑蔗糖浆作增粘剂的。加入增粘剂时,应注意搅拌均匀,并且搅拌时气泡能够逸出。


    但很多样品,除非加入分散剂,否则在沉降介质中颗粒不能充分地分散。这是由于颗粒和液体间相互作用所致,添加少量分散剂,可改变颗粒表面与液体间的亲和性。例如,颗粒在水中分散时,很大程度上取决于颗粒表面吸附离子的水合程度,离子水合程度的有亲介质序列是:Cs>Rb>Li>K>Na,Ba>Br>Ca>Mg。加入适量的电解质作分散剂,如六偏磷酸钠,有助于水合作用,即颗粒表面吸附电解质的正离子或负离子,使颗粒间互相排斥,当排斥力大于颗粒间的范氏引力时,使颗粒保持良好的分散状态。


    常用的分散剂有:六偏磷酸钠﹑焦磷酸钠﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化钠等。分散剂浓度为0.005~0.05%(重量)就可。颗粒物质容易团聚,特别是细粉。团聚颗粒,即团粒,含有两个以上的颗粒。 每个团粒具有不同程度的结合强度, 要把它分离为各个单个颗粒, 就必须施加外力。 除了分散介质 (沉降介质和分散剂)的分散作用(即浸润毛细管力尖劈作用表面活化),还必须辅以其它分散技术,即:简单的摇动和搅拌,悬浮液在真空中脱气,或煮沸,用球磨机或研钵将悬浮液研磨,超声分散。在实际工作中,常常将上述分散方法结合起来使用。


    选择合适的悬浮液浓度,也是颗粒分散的一个重要因素。实际配制悬浮液,颗粒浓度不宜太高,如对光透过法,百分浓度一般以0.02~0.1%为好,其它沉降方法的百分浓度约在0.1~3%范围内。

 

   为了判断各种分散技术的分散效果和各个分散因素的影响,有必要进行分散性试验,试验方法有:①显微镜观察,这是确定分散程度的最简单办法;②流变试验,流变行为是牛顿型的,分散良好。否则分散不良。似固体,如形变时屈服点﹑显示膨胀性等;③测量沉降颗粒体积。沉降体积越小,分散越好。


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