新闻中心
 您的位置:首页 >>新闻资讯 >>  资料文献    
有机标准物质化学纯度评定方法
作者:中检航标   转载自:   发布日期:2019-01-04

有机标准物质化学纯度评定方法


         概述: ISO导则30中,标准物质(RM)的定义是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。有证标准物质(CRM)的定义是附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。标准物质作为特性量值准确的计量标准,在计量基本单位的导出和复现、工程特性约定标度的实现、新分析技术的研发、产品质量保证和过程质量控制中发挥十分重要的作用。量值准确是标准物质的重要特性,为给标准物质准确定值,需要研究高精度、可溯源的分析方法。

      标准物质的定值是按照ISO导则35的要求进行的,在标准物质大家族中,有机纯度标准物质是其中的一个重要成员,评定有机标准物质的化学纯度,给出可信赖的定值结果和不确定度,与其他类型的标准物质相比难度要大些。因此,国际计量委员会物质的量咨询委员会(CCQM)自1998年以来,不断组织高纯有机物化学纯度测量的国际比对(包括关键比对与研究比对,如表1所示)。世界各国国家计量院或专门研究机构(NMIs/DIs)积极参加此类比对,其目的:

        ①完成国际计量委员会互认协议(CIPM/MRA)基本要求,证明各自国家的质量体系与技术能力;

        ②证明各国计量院(NMIs)保存和维护的国家计量基(标)准的等效度;

        ③为国际计量局(BIPM)在关键比对数据库(KCDB)中保存的在互联网上公布的校准和测量能力(CMCs)提供技术基础。为此,各国计量院均付出了巨大的努力,研究有机化学纯度测量技术与方法。通过相关的比对,来评估其在国内计量校准的水平,验证各自研究的计量基(标)准的等效度,同时也作为研制有机标准物质能力(CMCs)可信度的证据。

                                                                0.png

      二、化学纯度评定方法

      有机标准物质化学纯度评定方法可以按照三种方式建立:

      ①直接测量主组分的方法(如纯度%=主组分含量%);

      ②扣除杂质的方法,测量所有可以检测到的杂质组分,按纯度%=100%-∑杂质%计算;

      ③上述两种方法结合应用。

      其中,①直接测量主组分的方法包含气相色谱方法(GC)、气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)、液相色谱方法(LC)、液相色谱-质谱联用方法(LC-MS)、定量核磁方法(qNMR)、元素分析方法和滴定方法(重量滴定和容量滴定);

       ②测量杂质的方法包含杂质总量的测量方法,如凝固点下降基准方法和差示扫描量热法(DSC)、相溶解度法、水分的测定方法、残留溶剂的测定方法和无机杂质的测定方法。

                     有机标准物质化学纯度评价方法

      三、展望

       在研究有机纯度标准物质时,分析有机标准物质纯度和杂质含量并没有固定的程序和方法,要根据被分析样品的实际情况和理化特性合理选择纯度分析方法,有时一些特殊的方法,很可能为解决问题提供了可行的方案。研制新的、急需的标准物质,保证量值准确可靠是我们追求的目标。

         近年来,国际上对标准物质的生产者提出了更高的要求,ISO REMCO强烈建议采纳2009年发布的最新版国际导则对标准物质生产者认可,即ISO导则34-2009“标准物质生产者能力通用要求”。标准物质生产者应该建立、实施并维持一个与其活动范围相适应的质量体系,该体系应与标准物质生产的类型、范围和数量相适应,以确保所生产的标准物质符合规定要求。标准物质生产者应以文件形式给出其质量方针、质保体系、计划、程序等,以确保其所生产的标准物质的质量。包含以证书形式给出标准物质原料加工、测量方法、测量设备、数据处理、均匀性和稳定性检验、特性量的赋值、不确定度、储存与应用和发售服务等相关信息。在国际实验室认可组织(ILAC MRA)的互认条件下,一个认可实验室制备的标准物质无论在国际上还是在本国内,都与其他认可实验室制备的标准物质具有相同的技术有效性。这对消除技术壁垒具有重要意义。按照导则34的要求,标准物质的生产者在标准物质制备生产过程中发生的所有的测试、校准和测量行为,都需要遵照IEC17025的要求进行(测量与校准实验室能力的总体要求)。最近,基于ISO/IEC17025认可标准物质生产者,又有一个新的提议,即认可能够保证所有的标准物质生产者作为测量与校准实验室具有相同的技术水平。


关键词:有机标准物质、化学纯度、国家标准物质网、国家标准物质中心
展开
  •  
  • 010-51288686


业务咨询:010-51288686  客服中心:4001-700-789  自动传真:010-51288686  E-mail:info@gbwpt.com

国家标准物质采购平台  北京中检航标计量技术有限公司   版权所有   京ICP备-18019075号-1