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含量测定方法验证的要求
作者: 标准物质资源平台   发布日期: 2018-09-15

含量测定方法验证的要求

      含量测定需要进行的项目包括准确度,精密度,专属性,线性,范围和耐用性。含量测定的准确度其实比杂质定量测定的准确度验证会更简单一些,因为毕竟被测物质是主成份,通常会有对照品或有相应的供试品主成份。对于原料药而言,可以用已知纯度的对照品或供试品进行或者用待验证的方法所测得的结果,与已知准确度的另一个方法进行比较;

      对于制剂而言,常用的方法是配制含已知量被测物的各组份的混合物,也可以在制剂中加入已知量的被测物,进行测定,当然,个别情况下也可以与已知的结果进行比较。

      准确度验证的要求需要至少3个不同的浓度,每个浓度分别制备3份样品,用至少9个结果来评价。从精密度的角度而言,其实与杂质定量测定的验证要求中的精密度测定的要求类似,在此不过多赘述。含量测定方法验证的专属性则主要是为了考察杂质或辅料对含量测定结果的影响与干扰,最简单的方法就是与不含杂质或辅料的试样进行比较,或者对试样进行降解,比较降解后的含量与已知的另一方法测得的含量是否有差异。

      含量的线性方法验证的范围通常需要制备5份溶液,每个浓度各一份,每份供试样品检测3次,以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图,观察是否呈线性,用最小二乘法进行线性回归。耐用性我们在前面也提到过,可以故意设置一些检测方法中的变动因素,比如HPLC可以考虑稍微变动一下流动相的组成,流动相的pH值,色谱柱,柱温;GC可以考虑采用不同品牌的色谱柱,不同类型的固定相和载体,柱温,进样口和检测器的温度等。

      溶液的稳定时间通常也可以和耐用性放在一起考察,样品和标准品溶液依据方法进行配制和分析,在室温或其他规定的条件下存放一定时间后,再用新鲜配制的标准品溶液做为对照,测定储存的样品和标准溶液,并与最初的结果进行比较,证明在一定时间内溶液是稳定的。

      这一系列的分享排列的顺序与药典或者GMP指南的编排都略有不同,无论是药典还是GMP指南,都以每个方法验证的项目为顺序进行编排,而我们的分享中则是以方法的大类验证的要求编排的,之所以按这样的逻辑进行编排,是希望你能从一个更高的角度来看方法验证的每一个项目,后面几天会继续和大家分享一下方法验证的接收标准以及起草方法验证方法的一些内在逻辑。

关键词:含量测定方法验证的要求
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