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pH值测定法
作者: 标准物质资源平台   发布日期: 2018-10-06

pH值测定法

                                                pH值
      pH 值是水溶液中氢离子活度的方便表示方法。pH 值定义为水溶液中氢离子 活度(aH +)的负对数,即 pH= -lg aH +,但氢离子活度却难以由实验准确测定。 为实用方便,溶液的 pH 值规定为由下式测定:

                                                          为实用方便,溶液的 pH 值规定为由下式测定:

      pH值测定法

      式中 E 为含有待测溶液(pH)的原电池电动势,V; ES 为含有标准缓冲液(pHS)的原电池电动势,V; k 为与温度(t,℃)有关的常数。 k=0.059 16+0.000 198(t-25)

      由于待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多因素均可影响 pH 值的准确测量,所以实验测得的数值只是溶液的近似 pH 值,它不能作 为溶液氢离子活度的严格表征。尽管如此,只要待测溶液与标准缓冲液的组成足 够接近,由上式测得的 pH 值与溶液的真实 pH 值还是颇为接近的。 溶液的 pH 值使用酸度计测定。水溶液的 pH 值通常以玻璃电极为指示电极、 饱和甘汞电极或银-氯化银电极为参比电极进行测定。酸度计应定期进行计量检 定,并符合国家有关规定。测定前,应采用下列标准缓冲液校正仪器,也可用国 家标准物质管理部门发放的标示 pH 值准确至 0.01pH 单位的各种标准缓冲液校 正仪器。

      1. 仪器校正用的标准缓冲液 (1)草酸盐标准缓冲液 精密称取在 54℃±3℃干燥 4~5 小时的草酸三氢 钾 12.71g,加水使溶解并稀释至 1000ml。

     (2)苯二甲酸盐标准缓冲液 精密称取在 115℃±5℃干燥 2~3 小时的邻苯 二甲酸氢钾 10.21g,加水使溶解并稀释至 1000ml。

     (3)磷酸盐标准缓冲液 精密称取在 115℃±5℃干燥 2~3 小时的无水磷酸 氢二钠 3.55g 与磷酸二氢钾 3.40g,加水使溶解并稀释至 1000ml。

     (4)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂 3.81g(注意避免风化),加水使溶解 并稀释至 1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空气中二氧化碳进入。

     (5)氢氧化钙标准缓冲液 于 25℃,用无二氧化碳的水和过量氢氧化钙经充分振摇制成饱和溶液,取上清液使用。因本缓冲液是 25℃时的氢氧化钙饱和 溶液,所以临用前需核对溶液的温度是否在 25℃,否则需调温至 25℃再经溶解 平衡后,方可取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊, 应弃去重配。

      上述标准缓冲溶液必须用 pH 值基准试剂配制。不同温度时各种标准缓冲液 的 pH 值如下表。

                                上述标准缓冲溶液必须用 pH 值基准试剂配制。不同温度时各种标准缓冲液 的 pH 值

       PH值测定法

       2. 注意事项

       测定 pH 值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项。

      (1)测定前,按各品种项下的规定,选择两种 pH 值约相差 3 个 pH 单位的 标准缓冲液,并使供试品溶液的 pH 值处于两者之间。

      (2)取与供试品溶液 pH 值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定 位),使仪器示值与表列数值一致。再用第二种标准缓液核对 仪器示值,相差应不大于±0.02pH 单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至 仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于 0.02pH 单位。或者,采用上述两 种标准缓冲液对仪器进行自动校正,使斜率为 90%~105%,漂移值在 0±30 mV 之内,再用 pH 值介于两种校正缓冲液之间的第三种标准缓冲液验证,至仪器示 值与验证缓冲液的规定数值相差不大于 0.05pH 单位。否则,需检查仪器或更换 电极后,再行校正至符合要求。

      (3)每次更换标准缓冲液或供试品溶液前,应用纯化水充分洗涤电极,再用所换的标准缓冲液或供试品溶液洗涤,或者用纯化水充分 洗涤电极后将水吸尽。

      (4)在测定高 pH 值的供试品和标准缓冲液时,应注意碱误差的问题,必 要时选用适当的玻璃电极测定。

      (5)对弱缓冲液或无缓冲作用溶液的 pH 值测定,除另有规定外,先用苯 二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试品溶液,并重取供试品溶液再测,直至 pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器, 再如上法测定;两次 pH 值的读数相差应不超过 0.1,取两次读数的平均值为其 pH 值。

      (6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷的纯化水,其 pH 值应为 5.5~7.0。

      (7)标准缓冲液一般可保存 2~3 个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现 象时,不能继续使用。

       pH 值有时也用酸碱度表示。在测量精度要求不高的情况下,可采用指示剂 法或试纸法。

关键词:pH值测定法
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