地球化学样品经微波辅助逆王水消解后,在氨性介质中采用电感耦合等离子体质谱法快速测定碘和溴的含量。取样量为 0.1 g,逆王水的用量为 1.6 mL,对样品进行程序化微波消解,通过在线加入内标校正基体效应和信号漂移对测定所造成的影响。碘、溴的检出限分别 0.15,0.21 μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于 5.0%(n=7),国家标准样品测定值与标示值相符。该方法在样品消解后加入定量氨水可直接分析,减小了碘测定的记忆效应,提高了分析速度,可应用于地球化学样品中碘和溴含量的测定。…查看详情
利用固体核磁共振的 13C 交叉极化魔角旋转 (CP/MAS) 和定量交叉极化魔角旋转 (QCP/MAS) 实验技术对聚丙烯 DQ 催化剂的组成进行定性及定量分析。建立了 DQ 催化剂中不同有机组分的 QCP/MAS 表征方法,考察了接触时间和转速对信号增强的影响,在选定接触时间为 200 μs,转动频率为 8 kHz 的实验条件下,测定了 DQ 催化剂中不同含碳官能团的增强因子及有机组分的物质的量比例。结合气相色谱 – 质谱联用实验结果证明,在制备过程中,未经陈化处理的 DQ 催化剂原料间发生化学反应,产生…查看详情
建立了一种基于石墨烯修饰的分子印迹膜丝网印刷电极快速检测烟草样品中苯霜灵的电化学分析法。利用石墨烯的信号放大作用,结合分子印迹技术,以丙烯酰胺为功能单体,苯霜灵 (Ben) 为模板分子,在石墨烯修饰的 丝网印刷电极表面,通过紫外引发聚合形成能识别苯霜灵分子的印迹敏感膜,采用循环伏安法、差分脉冲伏安法研究了印迹膜的结构、性能和分子印迹效应。该传感器对 Ben 的检测浓度范围为 7.0×10–9~6.8×10–4 mol/L,Ben 的检出 限为 2.1×10–9 mol/L,测定结果的相对标准偏差…查看详情
提出了一种基于 13C 同位素分布模型的多重液相色谱 – 质谱(LC–MS)实验数据的校准匹配方法,解决了肽链信号匹配不准确、覆盖率不高的问题。引入同位素分布模型对多次重复的 LC–MS 实验数据进行匹配校准。通过选取训练序列,生成同位素分布模型,并通过测试序列完成模型的测试。实验表明,结果匹配准确度达 95% 以上;多重实验数据覆盖率可达 90% 以上。同位素分布模型可以提升多次重复 LC–MS 实验数据中相关肽链信号匹配校准的准确性及覆盖率。…查看详情
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