建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定土壤中铜、锌、镍、铬的含量。在土壤样品中分步加入盐酸、硝酸、氢氟酸,电热板加热消解,将土壤标准物质 GSS–17,GSS–22,GSS–8,GSS–27 与样品按相同的方法处理绘制工作曲线。铜、锌、镍、铬的分析波长分别为 327.39,206.20,231.60,267.72 nm。在一定的质量浓度范围内工作曲线表现出良好的线性关系,相关系数均大于 0.999,4 种元素的方法检出限分别为 0.4,0.5,0.3,0.6 mg/kg。采用土壤标准物质 GSS–26,GSS–20,GSS–16 对…查看详情
建立离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫含量。样品加入盐酸后采用水蒸气蒸馏,以过氧化氢溶液吸收蒸馏释放出的二氧化硫,通过 0.45 μm 滤膜和 Ag 柱去除杂质,采用 AS11–HC 阴离子交换色谱柱分离,以 KOH淋洗液洗脱,用电导检测器测定。在优化的色谱条件下,硫酸根标准溶液的质量浓度在 1.80~18.00 mg/L 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为 0.999 7,硫酸根的检出限为 0.006 mg/L。样品的加标回收率为76.9%~92.3%,测定结果的相对标准偏差小于 10%(n=6)。该方法样品…查看详情
建立高效液相色谱 – 串联质谱法同时测定保健食品中 20 种雌性激素的含量。样品用甲醇超声提取后,经 Thermo RP–MS 色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,雌三醇等 9 种激素采用 ESI 源负离子模式,苯甲酸雌二醇等 11 种激素采用 ESI 源正离子模式电离,用多反应监测模式进行定性和定量分析。19 种雌性激素的质量浓度在 0.04~2.0 μg/mL,己烯雌酚的质量浓度在 0.01~0.7 μg/mL 与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为 0.01~0.04 mg/kg。在 3 个不…查看详情
研制一种用于 pH 值标定的混合碳酸盐溶液标准物质。采用碳酸钠、碳酸氢钠配制 pH 值标定用溶液标准物质;对 pH 溶液标准物质的均匀性与稳定性进行检验,用 pH 溶液标准物质与美国国家标准与技术研究院的 pH标准物质在不同温度下的单点 pH 值比对进行定值;对标准物质的不确定度进行评定。混合碳酸盐 pH 溶液标准物质的 pH 定值结果为 10.01(25℃ ),扩展不确定度为 0.03(k=2)。该标准物质均匀性和稳定性良好,已申报为国家二级标准物质,编号为 GBW(E) 130523。该标准物质满足食品、医…查看详情
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